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食品樣品的采集、制備與保存

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-04-02  來(lái)源:中國檢測服務(wù)網(wǎng)
核心提示:(一)、采樣要求進(jìn)行食品檢驗,是在整批被檢食品中抽取一部分作為檢驗樣品,而對樣品進(jìn)行檢驗的結果用來(lái)說(shuō)明整批食品的性狀。因此
 (一)、采樣要求
進(jìn)行食品檢驗,是在整批被檢食品中抽取一部分作為檢驗樣品,而對樣品進(jìn)行檢驗的結果用來(lái)說(shuō)明整批食品的性狀。因此,采樣時(shí)必須注意樣品的代表性和均勻性。要認真填寫(xiě)采樣記錄。寫(xiě)明樣品的生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、包裝情況等,外地調入的食品應結合運貨單、獸醫衛生人員證明、商品檢驗機關(guān)或衛生部門(mén)的化驗單、廠(chǎng)方化驗單了解起運日期、來(lái)源地點(diǎn)、數量、品質(zhì)情況,并填寫(xiě)檢驗項目及采樣人。
(二)、采樣數量和方法
采樣數量應能反映該食品的衛生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗項目對試樣量的需要,一式三份,供檢驗、復驗、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。
鑒于采樣的數量和規則各有不同,一般可按下述方法進(jìn)行。
(1)液體、半流體飲食品。如植物油、鮮乳、酒或其它飲料,如用大桶或大罐盛裝者,應先行充分混勻后采樣。樣品應分別盛放在三個(gè)干凈的容器中,盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)。
(2)糧食及固體食品應自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合后按四分法對角取樣,再進(jìn)行幾次混合,最后取有代表性樣品。
(3)肉類(lèi)、水產(chǎn)等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。
(4)罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品,應根據批號隨機取樣。同一批號取樣件數,250g以上的包裝不得少于6個(gè),250g以下的包裝不得少于10個(gè)。摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。
由于食品數量較大,而且目前的檢測方法大多數具有破壞作用,故不能對全部食品進(jìn)行校驗,必須從整批食品中采取一定比例的樣品進(jìn)行校驗。從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析化驗樣品,這項工作即稱(chēng)為樣品的收集或采樣。食品的種類(lèi)繁多,成分復雜。同一種類(lèi)的食品,其成分及其含量也會(huì )因品種、產(chǎn)地、成熟期、加工或保藏條件不同而存在相當大的差異;同一分析對象的不同部位,其成分和含量也可能有較大差異。從大量的、組成成分不均勻的被檢物質(zhì)中采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品(平均樣品),必須采用正確的采樣方法。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,即使以后的樣品處理、檢測等一系列環(huán)節非常精密、準確,其檢測的結果亦毫無(wú)價(jià)值,甚至導出錯誤的結論?梢(jiàn),采樣是食品分析工作非常重要的環(huán)節。
正確采樣,必須遵循以下兩個(gè)原則:第一,采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛生狀況;第二,在采樣過(guò)程中,要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。
1.采樣步驟
樣品通?煞譃闄z樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步,依次如下。
(1)獲得檢樣  由分析的整批物料的各個(gè)部分采集的少量物料成為檢樣。
(2)形成原始樣品  許多份檢驗綜合在一起稱(chēng)為原始樣品。如果采得的檢驗互不一致,則不能把它們放在一起做成一份原始樣品,而只能把質(zhì)量相同的檢樣混在一起,作成若干份原始樣品。
(3)得到平均樣品  原始樣品經(jīng)過(guò)技術(shù)處理后,再抽取其中一部分供分析檢驗用的樣品稱(chēng)為平均樣品。
(4)平均樣品三分  將平均樣品平分為三份,分別作為檢驗樣品(供分析檢測使用)、復驗樣品(供復驗使用)和保留樣品(供備查或查用)。
(5)填寫(xiě)采樣記錄  采樣記錄要求詳細填寫(xiě)采樣的單位、地址、日期、樣品的批號、采樣的條件、采樣時(shí)的包裝情況、采樣的數量、要求檢驗的項目以及采樣人等資料。
2.采樣的一般方法
采樣通常有兩種方法:隨機抽樣和代表性取樣。隨機抽樣是按照隨機的原則,從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機抽樣時(shí),要求使整批物料的各個(gè)部分都有被抽到的機會(huì )。代表性取樣則是用系統抽樣法進(jìn)行采樣,即已經(jīng)掌握了樣品隨空間(位置)和時(shí)間變化的規律,按照這個(gè)規律采取樣品,從而使采集到的樣品能代表其相應部分的組成和質(zhì)量,如對整批物料進(jìn)行分層取樣、在生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節取樣、定期從貨架上采取陳列不同時(shí)間的食品的取樣等。
兩種方法各有利弊。隨機抽樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,僅僅使用隨機抽樣法是不行的,不如結合代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此,采樣通常采用隨機抽樣與代表性取樣相結合的方式。具體的取樣方法,因分析對象性質(zhì)的不同而異。
(1)均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)
① 有完整包裝(袋、桶、箱等)的物料  可先按(總件數/2)1/2確定采樣件數,然后從樣品堆放的不同部位,按采樣件數確定具體采樣袋(桶、箱),再用雙套回轉取樣管插入包裝容器中采樣,回轉一百八十度取出樣品;再用“四分法”將原始樣品做成平均樣品,即將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上,壓平成厚度在3cm以下的形狀,并劃成對角線(xiàn)或“十”字線(xiàn),將樣品分成四份,取對角線(xiàn)的兩份混合,再加上分為四份,取對角的兩份。這樣操作直至取得所需數量為止,此即是平均樣品。
② 無(wú)包裝的散堆樣品  先劃分若干等體積層,然后在每層的四角和中心點(diǎn)用雙套回轉取樣器各采取少量檢樣,再按上述方法處理,得到平均樣品。
(2)較稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等)這類(lèi)物料不易充分混勻,可先按(總件數/2)1/2確定采樣件(桶、罐)數,打開(kāi)包裝,用采樣器從各桶(罐)中分上、中、下三層分別取出檢樣,然后將檢樣混合均勻,在按上述方法分別縮減,得到所需數量的平均樣品。
(3)液體物料(如植物油、鮮乳等)
① 包裝體積不太大的物料  可先按(總件數/2)1/2確定采樣件數。開(kāi)啟包裝,用混合器充分混合(如果容器內被檢物不多,可用由一個(gè)容器轉移到另一個(gè)容器的方法混合)。然后用長(cháng)形管或特制采樣器從每個(gè)包裝中采取一定量的檢樣;將檢樣綜合到一起后,充分混合均勻形成原始樣品;再用上述方法分取縮減得到所需數量的平均樣品。
② 大桶裝的或散(池)裝的物料  這類(lèi)物料不易混合均勻,可用虹吸法分層(大池的還應分四角及中心五點(diǎn))取樣,每層500ml左右,得到多份檢樣;將檢樣充分混合均勻即得原始樣品;然后,分取縮減得到所需數量的平均樣品。
(4)組成不均勻的固體食品(如肉、魚(yú)、果品、蔬菜等)  這類(lèi)食品各部位組成極不均勻,個(gè)體大小及成熟程度差異很大,取樣更應注意代表性,可按下述方法采樣。
① 肉類(lèi)  根據分析目的和要求不同而定。有時(shí)從不同部位取得檢樣,混合后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的代表該只動(dòng)物的平均樣品;有時(shí)從一只或很多只動(dòng)物的同一部位采取檢樣,混合后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的代表該動(dòng)物某一部位情況的平均樣品。
② 水產(chǎn)品  小魚(yú)、小蝦可隨機采取多個(gè)檢樣,切碎、混勻后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品;對個(gè)體較大的魚(yú),可從若干個(gè)體上切割少量可食部分得到檢樣,切碎、混勻后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
③ 果蔬  體積較小的(如山楂、葡萄等),可隨機采取若干個(gè)整體作為檢樣,切碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品;體積較大的(如西瓜、蘋(píng)果、菠蘿等),可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例,選取若干個(gè)個(gè)體作為檢樣,對每個(gè)個(gè)體按生長(cháng)軸縱剖分4份或8份,取對角線(xiàn)2份,切碎、混勻得到原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品;體積蓬松的葉菜類(lèi)(如菠菜、小白菜等),由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數量的檢樣,混合后搗碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
(5)小包裝食品(罐頭、袋或聽(tīng)裝奶粉、瓶裝飲料等)  這類(lèi)食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝(如紙箱),可在堆放的不同部位抽取一定量(總件數/2)1/2大包裝,打開(kāi)包裝,從每箱中抽取小包裝(瓶、袋等)作為檢樣;將檢樣混合均勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
3.采樣數量
食品分析檢驗結果的準確與否通常取決于兩個(gè)方面:①采樣的方法是否正確;②采樣的數量是否得當。因此,從整批食品中采取樣品時(shí),通常按一定的比例進(jìn)行。確定采樣的數量,應考慮分析項目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個(gè)因素。一般平均樣品的數量不少于全部檢驗項目的四倍;檢驗樣品、復驗樣品和保留樣品一般每份數量不少于0.5Kg。檢驗摻偽物的樣品,與一般的成分分析的樣品不同,分析項目事先不明確,屬于捕捉性分析,因此,相對來(lái)講,取樣數量要多一些。
4.采樣的注意事項
(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應清潔、干燥、無(wú)異味,不應將任何雜質(zhì)帶入樣品中。例如,作3,4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因為有的石蠟含有3,4-苯并芘;檢測微量和超微量元素時(shí),要對容器進(jìn)行預處理;作鋅測定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測定的樣品不能使用橡皮塞;供微生物檢驗用的樣品,應嚴格遵守無(wú)菌操作規程。
(2)設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進(jìn)行檢測之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。例如,作黃曲霉毒素B1測定的樣品,要避免陽(yáng)光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。
(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應另行包裝,并注明其性質(zhì)。
(4)樣品采集完后,應在4h之內迅速送往檢測室進(jìn)行分析檢測,以免發(fā)生變化。
(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標簽,注明樣品名稱(chēng)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項目及采樣人。
5.采樣實(shí)例
(1)罐頭
① 按生產(chǎn)班次取樣,取樣量為1/3000,尾數超過(guò)1000罐者,增取1罐,但每班每個(gè)品種取樣量基數不得少于3罐。
② 某些罐頭生產(chǎn)量較大,則以班產(chǎn)量總罐數20000罐為基數,取樣量按1/3000。超過(guò)20000罐以上罐數,取樣量按1/10000,尾數超過(guò)1000罐者,增取1罐。
③ 個(gè)別生產(chǎn)量過(guò)小的產(chǎn)品,同品種、同規格可合并班次取樣,但并班總罐數不超過(guò)5000罐,每生產(chǎn)班次取樣量不少于1罐,并班后取樣基數不少于3罐。
④ 按殺菌鍋取樣,每鍋檢取1罐,但每批每個(gè)品種不得少于3罐。
(2)瓶、袋、聽(tīng)裝奶粉  按批號采樣,自該批產(chǎn)品堆放的不同部位采取總數的1‰,但不得少于2件,尾數超過(guò)500件者應加取一件。
(三)、檢驗樣品的制備和保存
因為采樣得到的樣品數量不能全用于檢驗,必須再在樣品中取少量樣品進(jìn)行檢驗。檢驗樣品的制備可使用四分法。即將各個(gè)采集回來(lái)的樣品進(jìn)行充分混合均勻后,堆為一堆,從正中劃“十”字,再將“十”字的對角兩份分出來(lái),混合均勻再從正中劃“十”字,這樣直至達到所需要的數量為止即為檢驗樣品。如圖1-1。
棄去
棄去
棄去
混合
縮分
混合
縮分
混合
縮分
混合合
  
 
 
 
圖1-1  四分法取樣圖解 
采取的樣品,為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等),應在短時(shí)間內進(jìn)行分析。如果不能立即分析或是作為復驗和備查的樣品,則應妥善保存。
制備好的樣品應放在密封潔凈的容器內,置于陰暗處保存;并應根據食品種類(lèi)選擇其物理化學(xué)結構變化極小的適宜溫度保存。對易腐敗變質(zhì)的樣品保存在0~5℃的冰箱里,但保存時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng)。有些成分,如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B1等,容易發(fā)生光解,以這些成分為分析項目的樣品,必須在避光條件下保存。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結果的防腐劑,或將樣品置于冷凍干燥器內進(jìn)行升華干燥來(lái)保存。
此外,樣品保存環(huán)境要清潔干燥,存放的樣品要按日期、批號、編號擺放,以便查找。
按采樣規程采取的樣品往往數量較多,顆粒較大,而且組成也不十分均勻。為了確保分析結果的正確性,必須對采集到的樣品進(jìn)行適當的制備,以保證樣品十分均勻,使在分析時(shí)采取任何部分都能代表全部樣品的成分。
樣品的制備是指對采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等處理工作。樣品的制備方法因產(chǎn)品類(lèi)別不同而異。
1.液體、漿體或懸浮液體
一般將樣品搖勻,充分攪拌。常用的簡(jiǎn)便攪拌工具是玻璃攪拌棒,還有帶變速的電動(dòng)攪拌器,可以任意調解攪拌速度。
2.互不相溶的液體(如油與水的混合物)
應首先使不相溶的成分分離,然后分別進(jìn)行采樣;再制備成平均樣品。
3.固體樣品
應用切細、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如谷類(lèi))可用粉碎機或研缽磨碎并均勻;水分含量較高、韌性較強的樣品(如肉類(lèi))可取可食部分放入絞肉機中絞勻,或用研缽研磨;質(zhì)地軟的樣品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入組織搗碎機中搗勻。各種機具應盡量選用惰性材料,如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。
為控制顆粒度均勻一致,可采用標準篩過(guò)篩。標準篩為金屬絲編制的不同孔徑的配套過(guò)篩工具,可根據分析的要求選用。過(guò)篩時(shí),要求全部樣品都通過(guò)篩孔,未通過(guò)的部分應繼續粉碎并過(guò)篩,直至全部樣品都通過(guò)為止,而不應該把未過(guò)篩的部分隨意丟棄,否則將造成食品樣品中的成分構成改變,從而影響樣品的代表性。經(jīng)過(guò)磨碎過(guò)篩的樣品,必須進(jìn)一步充分混勻。固體油脂應加熱熔化后再混勻。
4.罐頭
水果罐頭在搗碎前必須清除果核;肉禽罐頭應預先清除骨頭;魚(yú)類(lèi)罐頭要將調味品(蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機等。
在樣品制備過(guò)程中,應注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化。作微生物檢驗的樣品,必須根據微生物學(xué)的要求,按照無(wú)菌操作規程制備。所采樣品在分析之前應妥善保存,不使樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現象,以保證其中的成分不發(fā)生變化。檢品采集后應迅速化驗。檢驗樣品應裝入具磨口玻璃塞的瓶中。易于腐敗的食品,應放在冰箱中保存,容易失去水分的樣品,應首先取樣測定水分。一般樣品在檢驗結束后應保留一個(gè)月,以備需要時(shí)復查,保留期限從檢驗報告單簽發(fā)日起計算;易變質(zhì)食品不予保留;保留樣品應加封存放在適當的地方,并盡可能保持其原狀。感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗,直接判為不合格產(chǎn)品。 
 
編輯:songjiajie2010

 
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