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手把手教你盲樣的考核,附實(shí)例!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-08-21
核心提示:盲樣考核前如何準(zhǔn)備充分?1. 提前準(zhǔn)備部分人員準(zhǔn)備:確定考核任務(wù)后,首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員,考
盲樣考核前如何準(zhǔn)備充分?
1. 提前準(zhǔn)備部分

人員準(zhǔn)備:確定考核任務(wù)后,首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員,考核項(xiàng)目應(yīng)由對(duì)該項(xiàng)目的原理、操作、計(jì)算等整個(gè)檢驗(yàn)過程熟悉的人員來完成,保證考核的順利進(jìn)行。

設(shè)備準(zhǔn)備:應(yīng)配有專人對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng),并進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn),保證設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確度以及可溯源性。

使用材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)容器,在試驗(yàn)過程中所用到的容器都要在進(jìn)行盲樣考核之前清洗干凈,必要時(shí)可以泡酸處理,洗滌干凈后方可使用。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實(shí)驗(yàn)用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。

方法確認(rèn):進(jìn)行分析方法確認(rèn),考核過程中使用的分析方法必須是國家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

環(huán)境因素:考慮實(shí)驗(yàn)室的溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。

除此之外,還需要設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準(zhǔn)備應(yīng)急措施。

2. 作業(yè)指導(dǎo)書
隨盲樣來的一般都有一份作業(yè)指導(dǎo)書,我們需要通讀這份作業(yè)指導(dǎo)書,越熟悉越好。對(duì)于盲樣考核來說,作業(yè)指導(dǎo)書就是方向標(biāo),會(huì)包含大量關(guān)鍵信息,需重點(diǎn)關(guān)注以下內(nèi)容:

(1)明確檢測(cè)的指標(biāo);

(2)樣品介質(zhì):明確樣品介質(zhì),不同樣品所采用的介質(zhì)不同,稀釋方法也不同;

(3)稀釋方法:有的會(huì)說明怎么稀釋,有的會(huì)說明稀釋到多少倍,兩種方式都必須仔細(xì)查看,按照指導(dǎo)書的要求稀釋到相應(yīng)濃度;

(4)濃度范圍:有的會(huì)說明具體的濃度范圍,有的則不會(huì),因此在看作業(yè)指導(dǎo)書時(shí)一定要仔細(xì);

(5)結(jié)果報(bào)告:細(xì)節(jié)一定要看清楚,比如報(bào)三位有效數(shù)還是小數(shù)點(diǎn)后三位,要按照統(tǒng)一的規(guī)定;

(6)截止時(shí)間:一定要在截止日期,甚至具體的時(shí)間點(diǎn)之前完成實(shí)驗(yàn)并完成上報(bào)。

3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
有的作業(yè)指導(dǎo)書會(huì)給出可用的濃度范圍,樣品檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)曲線按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可,但有些濃度范圍給得很寬泛,對(duì)于我們做盲樣檢測(cè)并不一定適合,那么就要按照標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4. 測(cè)定質(zhì)控樣品

符合相關(guān)系數(shù)也并不意味著標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接采用。相關(guān)系數(shù)只是證明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好,是否準(zhǔn)確還要進(jìn)一步通過質(zhì)控樣品驗(yàn)證。

5. 初步測(cè)定盲樣

嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求稀釋或者處理樣品,完成稀釋或樣品處理后即可測(cè)定樣品,初步確定樣品濃度。

6. 精確測(cè)定盲樣

根據(jù)初步測(cè)定的樣品濃度,進(jìn)一步縮小濃度范圍,再次確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品濃度最好位于縮小濃度范圍后的標(biāo)準(zhǔn)曲線中間的位置,需要選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)。做過確認(rèn)之后再次進(jìn)行測(cè)定盲樣,這個(gè)即是最終的結(jié)果。

PART 02

盲樣考核的經(jīng)驗(yàn)



1. 盲樣接受與儲(chǔ)存

盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實(shí)驗(yàn)室,在接收盲樣時(shí),要檢查快遞完整性,盲樣容器是否有破損,如有破損立即聯(lián)系組織方,告知其原由并請(qǐng)求重新寄送。

如果盲樣完好的話,我們要按照盲樣作業(yè)指導(dǎo)書上的儲(chǔ)存方式進(jìn)行儲(chǔ)存,不要隨意亂放,避免樣品失效影響測(cè)定。

2. 制定自身的分析計(jì)劃

這也屬于提前準(zhǔn)備工作,可以在紙上寫下來接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣,還是自己用標(biāo)樣先做一遍看看自己做出來結(jié)果如何?計(jì)劃用幾天時(shí)間完成?每一天的時(shí)間如何安排?

例如:這位老師拿到的盲樣介質(zhì)為甲醇中苯系物,考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯五種,要求將原液用超純水稀釋2000倍后進(jìn)行測(cè)試,重復(fù)測(cè)定3次報(bào)平均值并計(jì)算RSD。

他的計(jì)劃為3天,第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑維護(hù)儀器,下午試探盲樣濃度確定曲線范圍,第二天前處理上機(jī)加走樣,最后一天整理數(shù)據(jù)出具報(bào)告。

3. 藥品試劑、耗材需注意

很多實(shí)驗(yàn)人員有時(shí)候一上來就做盲樣,結(jié)果出來雜峰有干擾,目標(biāo)物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況,大家在做樣品前一定要對(duì)試劑和耗材進(jìn)行驗(yàn)收。

同時(shí),繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑應(yīng)盡可能使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液,或使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。

用于考核的每項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制,均需采用購置標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,并同步配制足量的其他試劑溶液,以保證考核過程中藥品試劑的一致性。

4. 盲樣開瓶及儲(chǔ)存

通常在盲樣考核時(shí),主考單位提供的盲樣量不會(huì)很多,有機(jī)的盲樣標(biāo)液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的,樣品量不會(huì)超過2mL。為保險(xiǎn)起見,有經(jīng)驗(yàn)的做法是開瓶后分成2份至2mL進(jìn)樣小瓶中,一份用作測(cè)試,另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。


PART 03

實(shí)例解析
砷的考核

分光光度法考核水中砷。因?yàn)槭墙饘倩鞓?biāo),按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應(yīng)結(jié)束時(shí),各吸收管中盲樣和質(zhì)控樣的顏色和吸光值與空白的接近,生成砷化氫的過程受到抑制,可能是硝酸的干擾?紤]到金屬混標(biāo),砷也在硝酸中較穩(wěn)定,盲樣分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋,反應(yīng)仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應(yīng)后顏色加深,Z值為1.32。

分光光度法測(cè)化妝品砷,硝酸同樣干擾測(cè)定。按國標(biāo),樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn),在不增加掩蔽劑的情況下,消化至溶液澄清后,另加入0.5~1mL硫酸,并適當(dāng)升高溫度消解至無棕色煙霧,再加水10~15mL加熱至沸。這一改進(jìn),可以有效去除硝酸干擾。

文章來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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